解析中瑞祥自動旋光儀使用方法儀器維護
使用方法
(1)將儀器電源插頭插入220V交流電源,并將接地腳可靠接地。
(2)打開電源開關(guān),這時鈉光燈應(yīng)啟亮,需經(jīng)5min鈉光燈預(yù)熱,使之發(fā)光穩(wěn)定。
(3)打開電源開關(guān)(若光源開關(guān)打開后,鈉光燈熄滅,則再將光源開關(guān)上下重復(fù)打開1到2次,使鈉光燈在直流下點亮,為正常)。
(4)打開測量開關(guān),這時數(shù)碼管應(yīng)有數(shù)字顯示。
(5)將裝有蒸餾水或其他空白溶劑的試管放入樣品室,蓋上箱蓋,待示數(shù)穩(wěn)定后,按清零按鈕。試管中若有氣泡,應(yīng)讓氣泡浮在凸頸處。通光面兩端的霧狀水滴,應(yīng)用軟布揩干。試管螺帽不宜旋得過緊,以免產(chǎn)生應(yīng)為,影響讀數(shù)。試管安放時應(yīng)注意標記的位置和方向。
(6)取出試管,將待測樣品注入試管,按相同的位置和方向放入樣品室內(nèi),蓋好箱蓋。儀器數(shù)顯窗將顯示出該樣品的旋光度。
(7)逐次按下復(fù)測按鈕,重復(fù)讀幾次數(shù),取平均值作為樣品的測定結(jié)果。
(8)如樣品過測量范圍,儀器在±45處來回振蕩。此時,取出試管,打開箱蓋按箱內(nèi)回零按鈕,儀器即自動轉(zhuǎn)回零位。
(9)儀器使用畢后,應(yīng)依次關(guān)閉測量、光源、電源開關(guān)。
(10)鈉燈在直流供電系統(tǒng)出現(xiàn)故障不能使用時,儀器也可在鈉燈交流供電的情況下測試,但儀器的性能可能略有降低。
(11)當(dāng)放入小角度樣品(小于0.5°)時,示數(shù)可能變化,這時只要按復(fù)測按鈕,就會出現(xiàn)新的數(shù)字
儀器維護
(1)旋光儀應(yīng)放在通風(fēng)干燥和溫度適宜的地方,以免受潮發(fā)霉。
(2)旋光儀連續(xù)使用時間不宜過4小時。如果使用時間較長,中間應(yīng)關(guān)熄10~15分鐘,待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用,或用電風(fēng)扇吹打,減少燈管受熱程度,以免亮度下降和壽命降低。
(3)試管用后要及時將溶液倒出,用蒸餾水洗滌干凈,揩干藏好。所有鏡片均不能用手直接揩擦,應(yīng)用柔軟絨布揩擦。
(4)旋光儀停用時,應(yīng)將塑料套套上。裝箱時,應(yīng)按固定位置放入箱內(nèi)并壓緊之
影響因素
(1)溶劑
旋光物質(zhì)的旋光度主要取決于物質(zhì)本身的結(jié)構(gòu)。另外,還與光線透過物質(zhì)的厚度,測量時所用光的波長和溫度有關(guān)。如果被測物質(zhì)是溶液,影響因素還包括物質(zhì)的濃度,溶劑也有定的影響。因此旋光物質(zhì)的旋光度,在不同的條件下,測定結(jié)果通常不樣。
(2)溫度
溫度升會使旋光管膨脹而長度加長,從而導(dǎo)致待測液體的密度降低。另外,溫度變化還會使待測物質(zhì)分子間發(fā)生締合或離解,使旋光度發(fā)生改變。不同物質(zhì)的溫度系數(shù)不同,般在-(0.01~0.04)℃之間。為此在實驗測定時須恒溫,旋光管上裝有恒溫夾套,與級恒溫槽連接。
(3)濃度和旋光管長度
在定的實驗條件下,常將旋光物質(zhì)的旋光度與濃度視為成正比,因為將比旋光度作為常數(shù)。而旋光度和溶液濃度之間并不是嚴格地呈線性關(guān)系,因此嚴格講比旋光度并非常數(shù),旋光度與旋光管的長度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三種規(guī)格。經(jīng)常使用的有10cm長度的。但對旋光能力較弱或者較稀的溶液,為提準確度,降低讀數(shù)的相對誤差,需用20cm或22cm長度的旋光管